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超临界流体萃取
超临界流体萃取SFE是利用超临界状态下的流体为萃取剂,从液体或固体中萃取中药材中的药效成分并进行分离的方法。该技术是80年代引入中国。其原理是以一种超临界流体在临界温度和压力下,从目标物中萃取有效成分,当恢复到常压常温时,溶解在流体中成分立即以溶于吸收液的液体状态与气态流体分开。萃取过程一般分为流体压缩→萃取→ 减压→分离四个阶段。
主要用于化工、制药、石油、染料、生化、食品等工业生产过程中的化学反应和物料分离、加热冷却,液体萃取,气体吸收等化学、物理变化过程。
对于液体混合物的分离设备,除可采用蒸馏的方法外,还可采用萃取的方法,即在液体混合物(原料液)中加入一个与其基本不相混溶的液体作为溶剂,造成第二相,利用原料液中各组分在两个液相中的溶解度不同而使原料液混合物得以分离。液-液萃取,亦称溶剂萃取,简称萃取或抽提。选用的溶剂称为萃取剂,以S表示;原料液中易溶于S的组分,称为溶质,以A表示;难溶于S的组分称为原溶剂(或稀释剂),以B表示。如果萃取过程中,萃取剂与原料液中的有关组分不发生化学反应,则称之为物理萃取,反之则称之为化学萃取。
萃取设备又称 萃取器,一类用于萃取操作的传质设备,能够使萃取剂与料液良好接触,实现料液所含组分的完善分离,有分级接触和微分接触两类。在萃取设备中,通常是一相呈液滴状态分散于另一相中,很少用液膜状态分散的。
2萃取设备类型编辑
萃取设备类型很多,按设备结构分为三类:
混合澄清器 由混合室和澄清室两部分组成,属于分级接触传质设备。混合室中装有搅拌器,用以促进液滴破碎和均匀混合。有些搅拌器能从其下方抽汲重相,借此重相在级间流转。澄清室是水平截面积较大的空室,有时装有导板和丝网,用以加速液滴的凝聚分层。根据分离要求,混合澄清器可以单级使用,也可以组成级联。当级联逆流操作时,料液和萃取剂分别加到级联两端的级中,萃余液和萃取液则在相反位置的级中导出。混合室的工作容积可从料液和萃取剂的总流量乘以萃取过程所需时间算出。澄清室的水平截面积,可从分散相液体的流量除以液滴的凝聚分层速度算出。这些操作参数须经实验测定。一般认为单位体积混合室消耗相同的搅拌功率时,级效大致相等。因此,在放大设计时,可按实测的萃取时间与分层速度设计生产设备。混合澄清器结构简单,级,放大效应小,能够适应各种生产规模,但投资和运转费用较大。
③振动板塔
将筛板连成串,由装于塔顶上方的机械装置带动,在垂直方向作往复运动,借此搅动液流,起着类似于脉动塔中的搅拌作用。
萃取塔设计主要是确定塔的直径和工作段高度。先从液体流量除以操作速度,得出塔截面,算出塔径。然后根据塔的特性以及物系性质和分离要求,确定传质单元高度和传质单元数,后两者相乘即得塔的工作段高度。也有按当量高度与理论级数计算工作段高度的。
超声波是指频率为20千赫~50兆赫左右的机械波,需要能量载体—介质—来进行传播。超声波在传递过程中存在着的正负压强交变周期,在正相位时,对介质分子产生挤压,增加介质原来的密度;负相位时,介质分子稀疏、离散,介质密度减小。也就是说,超声波并不能使样品内的分子产生极化,而是在溶剂和样品之间产生声波空化作用,导致溶液内气泡的形成、增长和爆破压缩,从而使固体样品分散,增大样品与萃取溶剂之间的接触面积,提高目标物从固相转移到液相的传质速率。
适用于中药材有效成份的萃取,是中药制药改变传统的水煮醇沉萃取方法的新方法、新工艺。与水煮、醇沉工艺相比,超声波萃取具有如下特点:
(1)无需高温。在40℃-50℃水温F超声波强化萃取,无水煮高温,不破坏中药材中某些具有热不稳定,易水解或氧化特性的药效成份。超声波能促使植物细胞地破壁,提高中药的疗效。(2)常压萃取,安全性好,操作简单易行,维护保养方便。 (3)萃取。超声波强化萃取20~40分钟即可获佳提取率,萃取时间仅为水煮、醇沉法的三分之一或更少。萃取充分,萃取量是传统方法的二倍以上。据统计,超声波在65~70ºC工作效率非常高。而温度在65ºC度内中草药植物的有效成份基本没有受到破坏。加入超声波后(在65度条件下),植物有效成份提取时间约40分钟。而蒸煮法的蒸煮时 间往往需要两到三小时,是超声波提取时间的3倍以上时间。(4)具有广谱性。适用性广,绝大多数的中药材各类成份均可超声萃取。(5)超声波萃取对溶剂和目标萃取物的性质(如极性)关系不大。因此,可供选择的萃取溶剂种类多、目标萃取物范围广泛。(6)减少能耗。由于超声萃取无需加热或加热温度低,萃取时间短,因此大大降低能耗。 (7)药材原料处理量大,成倍或数倍提高,且杂质少,有效成分易于分离、净化。 (8)萃取工艺成本低,综合经济效益显著。
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